BASISTHEORIE

Obgleich in erster Linie für die diagnostische Anwendung im Bereich der Medizin bekannt, bildet der Einsatz von Röntgenstrahlen die Grundlage vieler anderer leistungsfähiger Messverfahren, einschließlich der Röntgenfluoreszenzspektrometrie bzw. -analyse (RFA; engl. X-ray Fluorescence, XRF).

Die RFA-Spektrometrie wird eingesetzt, um Elemente in einem Stoff zu identifizieren, die Menge der vorhandenen Elemente zu bestimmen und letztendlich die Elementarzusammensetzung eines Stoffes zu ermitteln. Ein Element wird anhand der Wellenlänge seiner charakteristisch emittierten Röntgenstrahlen (λ) oder Energie (E) identifiziert. Die Menge eines vorhandenen Elements wird durch die Messung der Intensität (I) seiner charakteristischen Emission bestimmt.

Alle Atome haben eine festgelegte Anzahl von Elektronen (negativ geladene Teilchen), die auf Umlaufbahnen (Schalen) um den Atomkern herum angeordnet sind. Die energiedispersive (ED) RFA- und die wellenlängendispersive (WD) RFA-Spektrometrie machen sich in der Regel die Aktivität in den ersten drei Elektronenumlaufbahnen zunutze, den K-, L- und M-Schalen, wobei K dem Kern am nächsten liegt. .

In der RFA-Spektrometrie werden energiereiche primäre Röntgenphotonen von einer Quelle (Röntgenröhre) emittiert und treffen auf die Probe. Die Primärphotonen aus der Röntgenröhre verfügen über ausreichend Energie, um die Elektronen aus den innersten Schalen K oder L heraus zu katapultieren. Wenn dies geschieht, werden die Atome zu Ionen, die instabil sind. Um die Stabilität wiederherzustellen, rückt ein Elektron von einer äußeren Schale L oder M auf den frei gewordenen Platz in der inneren Schale nach. Während sich das Elektron von der äußeren Schale auf die innere Schale bewegt, gibt es Energie in Form der so genannten sekundären Röntgenphotonen ab. Dieses Phänomenon nennt sich Fluoreszenz. Die entstehende sekundäre Röntgenstrahlung ist für ein bestimmtes Element charakteristisch. Die Energie (E) der emittierten Fluoreszenz-Röntgenphotonen wird durch die Energiedifferenz zwischen der ersten und letzten Schale der einzelnen Übergänge bestimmt.

Dies wird durch die Formel

beschrieben, wobei h die Plancksche Konstante, c die Lichtgeschwindigkeit und λ die charakteristische Wellenlänge des Photons bezeichnet.

Die Energien sind umgekehrt proportional zu den Wellenlängen; sie sind für jedes Element charakteristisch. Bei Eisen (Fe) beispielsweise beträgt die Kα-Energie etwa 6,4 keV. Bei der EDRFA-Spektrometrie werden die typischen Spektren als grafische Darstellung der Energie (E) gegenüber der Intensität (I) angezeigt.

Viele Analytiker entscheiden sich bei der Elementaranalyse für die RFA-Spektrometrie. Mit diesem Verfahren werden Elemente über ein großes dynamisches Konzentrationsspektrum - vom PPM-Bereich bis zu fast 100 Gew.-% - bequem und schnell identifiziert und quantifiziert. Bei der RFA-Spektrometrie wird die Probe nicht zerstört und es ist, wenn überhaupt, nur wenig Probenvorbereitung erforderlich. Außerdem zeichnet sie sich durch eine sehr schnelle Bearbeitungszeit für die Gesamtanalyse aus. Verglichen mit anderen Methoden der Elementaranalyse führen diese Faktoren zu einer beträchtlichen Senkung der Analysekosten je Probe.

Nasschemische Analysemethoden für die Elementaranalyse erfordern in der Regel zerstörerende und zeitaufwändige Probenvorbereitung, bei der oft konzentrierte Säuren oder andere gefährliche Stoffe eingesetzt werden müssen. Dabei wird nicht nur die Probe zerstört, sondern während des Analyseprozesses entstehen auch gefährliche Abfallstoffe, die entsprechend entsorgt werden müssen. Diese nasschemischen Methoden für die Elementaranalyse benötigen mindestens zwanzig Minuten bis mehrere Stunden für die Probenvorbereitung und Analysezeit. All diese Faktoren haben relativ hohe Kosten je Probe zur Folge. Wenn jedoch Spurenanalysen im ppb-Bereich notwendig sind, bleiben nasschemische Methoden für die Elementaranalyse weiterhin erforderlich.

Alle Methoden der Elementaranalyse unterliegen Störeinflüssen sowohl chemischer als auch physikalischer Art und müssen korrigiert oder ausgeglichen werden, um adäquate Analyseergebnisse zu erzielen. Die meisten nasschemischen Methoden für die Elementaranalyse sind Störeinflüssen ausgesetzt, die durch aufwändige und komplexe Techniken der Probenvorbereitung, Gerätemodifizierungen oder -verbesserungen und mathematische Korrekturen in der Software des Systems berichtigt werden. Bei der RFA-Spektrometrie geht der größte Störeinfluss von anderen spezifischen Elementen in einem Stoff aus, die sich auf die Analyse des Elements/der Elemente von Interesse auswirken können (Matrixeffekte). Diese Störeinflüsse sind jedoch bekannt und dokumentiert und können durch Verbesserungen der Geräte und mathematische Korrekturen in der Systemsoftware einfach und schnell behoben werden. In bestimmten Fällen kann die räumliche Gestaltung der Probe die RFA beeinflussen, aber dies wird problemlos durch die Auswahl des optimalen Bereichs für die Probennahme, durch Schleifen oder Polieren der Probe oder durch Herstellen von Presslingen oder Schmelztabletten ausgeglichen. .

Die quantitative Elementaranalyse wird bei der RFA-Spektrometrie typischerweise mit Hilfe von Empirischen Methoden (Kalibrierkurven auf Basis von Standards, deren Eigenschaften denen der zu analysierenden Materialien ähnlich sind) oder Fundamentalparametern (FP) durchgeführt. FP werden häufig vorgezogen, da sie die Durchführung von Elementaranalysen ohne Standards oder Kalibrierkurven ermöglichen. Dadurch kann der Analytiker das System sofort benutzen, ohne weitere Zeit zur Ermittlung der einzelnen Kalibrierkurven für die ihn interessierenden Elemente und Stoffe aufbringen zu müssen. Dank der Fähigkeiten moderner Computer kann diese mathematische FP-Analyse ohne Standards zusammen mit gespeicherten Bibliotheken bekannter Stoffe eingesetzt werden, um nicht nur die Elementarzusammensetzung eines unbekannten Materials schnell und bequem zu bestimmen, sondern sogar den unbekannten Stoff selbst zu identifizieren.

Aufgrund der einfachen Mechanik und ausgezeichneten Anpassungsfähigkeit an die Mobilität bei Außeneinsätzen nutzt Innov-X Systems die Technik eines EDRFA-Spektrometers. Ein EDRFA-System besteht in der Regel aus drei Hauptkomponenten: einer Anregungsquelle, einem Spektrometer/Detektor und einer Datenerfassungs- und -verarbeitungseinheit. Die einfache Benutzung, die kurze Analysedauer, der niedrigere Anschaffungspreis und die deutlich geringeren langfristigen Wartungskosten eines EDRA-Spektrometers haben dazu geführt, dass heute weltweit mehr derartige Systeme als WDRFA-Spektrometerssysteme im Einsatz sind. Statt die Probe zum Analysegerät zu bringen und so zu konfigurieren, dass sie in eine Analysekammer passt, können die mobilen und tragbaren EDRFA-Geräte an die Probe herangebracht werden. Die mobilen und tragbaren EDRFA-Geräte von Innov-X Systems lösen bei vielen Anwendungen echte Probleme des 21. Jahrhunderts: Sie tragen zur Verbrechensaufklärung bei, analysieren Legierungen, decken Umweltverschmutzung auf, decken Fälschungen auf, suchen nach Massenvernichtungswaffen, helfen bei der Erhaltung von Kunstschätzen und führen noch unzählige weitere Elementaranalysen in Außeneinsätzen durch.